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      QE Pro光譜儀用于反應監測:化學變色反應

      QE Pro光譜儀用于反應監測:化學變色反應

      本文關鍵詞: 環保色度
      摘要

      化學變色反應是一個可逆的氧化還原反應,以藍胭脂紅染料為氧化還原指示劑。在反應中,隨著指示劑的染料被氧化,溶液顏色由綠轉紅到黃,之后由于氧氣濃度的降低又被還原,顏色再次變化。高速混合引入氧氣后,反應重新開始。色彩變化由于形象易懂,通常是課堂演示和在線視頻的焦點,而反應中吸光度的變化可用于表征反應動力學過程。在這個應用中,我們描述了如何使用QE Pro光譜儀通過吸光度的變化,進行化學變色反應中的反應動力學分析。另外我們十分樂意為您介紹這款新型光譜儀的優化性能。

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      引言

      化學動力學研究通過揭示化學反應的速率和機理,解釋了許多我們身邊發生的事——從人體內部的細胞到大氣中的臭氧層變化。表征參數的影響如反應物濃度,溫度,pH值和催化劑都對優化反應條件和理解反應機制至關重要。在工業或過程設置中,對于化學動力學細節的考察有利于判斷最佳反應條件和反應物濃度,提高產品產量至最大化,同時,做到盡可能減少原料浪費。在人體中,化學動力學測量用于描述代謝酶催化劑的影響,這對于醫療過程中準確計量并釋放藥效的至關重要。

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      在此應用中,QE Pro用于采集吸光度數據,描述藍胭脂紅染料(在可逆氧化還原反應中作為指示劑)的化學動力學變化。藍胭脂紅的化學太、形態(氧化態,還原態或是中間態)的存在取決于其反應環境。每種狀態都有些許不同的化學結構,導致吸光峰位置不同。當藍胭脂紅與還原劑(葡萄糖)在堿性溶液(NaOH)中混合時,藍胭脂紅就是一個氧化還原過程狀態指示劑。當溶劑第一次由于劇烈晃動進入氧氣時,指示劑處于綠色的氧化態(在大氣中暴露的顏色)。隨著藍胭脂紅的狀態由氧化態漸變為還原態,顏色逐漸變為紅色,然后又變成黃色。

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      藍胭脂紅變色是由于溶劑中氧濃度的變化。溶劑為黃色,當溶劑劇烈晃動時,氧氣進入溶劑,將指示劑氧化,使顏色變為紅色。如果更劇烈的搖晃燒瓶,氧濃度會增加更多,指示劑進一步氧化,變為綠色。當溶劑靜置,氧濃度降低,因為與葡萄糖發生還原反應,溶劑變回原始的黃色。此化學反應公式如圖1所示。

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      圖1:氧化藍胭脂紅(來自www.chem.ed.ac.uk/sites/default/files/outreach/experiments/indigo-teach.pdf)

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      QE Pro光譜儀是動力學測量的理想選擇。QE Pro具有光譜儀設備中最大的動態測量范圍,可以探測更寬的光譜,同時降噪效率高。在監測動力學反應時,QE Pro高至15000張圖譜的自帶緩存設備保證了數據完整性。這意味著在反應的關鍵階段,即使電腦失去響應而無法及時地儲存光譜,也不會有數

      遺失。

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      實驗細節

      化學變色反應的混合物是由1.5 mL 2.5%的葡萄糖溶液,1.5 mL 1 M 的NaOH溶液和2滴1%藍胭脂紅溶劑混合得到的,采用CVD-VIS-1M盛放。請注意NaOH溶劑具有腐蝕性。請小心NaOH溶劑和混合物,當使用這些溶劑時請采取必要的安全措施。用CVD-COVER將比色皿蓋好,搖晃比色皿使氧氣進入到CUV-UV ,直到顏色變綠,然后將比色皿放入比色皿支架,使用OceanView軟件測量吸光度。OceanView具有帶狀圖表監測功能,目標物的吸光度在553nm和759nm波段出現。

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      當553 nm和759 nm位置的吸收峰降至基線,用力搖晃比色皿引入氧氣使得反應重新開始。搖晃比色皿直到混合物變為綠色,此時,指示劑染料已經充分氧化。如此可以重復搖晃,使得反應反復進行。如果反應太快或吸收峰的強度下降太低,則需要再加入幾滴藍胭脂紅試劑到比色皿。

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      結論

      對于化學變色反應不同時間的可見光吸光光譜如圖2所示。通過完全混合溶劑導入氧氣并開始反應后,553 nm的吸光度增加,而759nm的吸光度減少了。直到混合物中的氧氣消耗完,在553nm的峰吸光度才增加。當氧濃度增加,553nm的吸光度下降到初始吸光度。

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      化學變色反應在553nm和759nm的吸光度變化趨勢峰如圖3所示。吸光度的變化趨勢表示了指示劑的氧化和還原過程,并伴隨顏色變化。溶劑從綠色開始,隨著染料藍胭脂紅氧化態的變化,漸漸變紅。隨著混合物中的氧與葡萄糖反應,氧含量降低,溶劑變為黃色。吸光度的變化在通過用力搖晃比色皿,使得氧氣進入后重復出現。

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      圖2:化學變色反應中的吸光度圖譜

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      化學動力學的表征可以通過改變反應物濃度和對每個反應物設定濃度重復測量實現。為了保證最準確的動力學測量,在反映過程中盡可能多的采集數據非常重要。數據完整性帶來巨大的存儲需求,對于如今經常多線程任務同時運行的電腦來說是一種挑戰。當光譜儀要求數據在指定時間里連續采集,響應光譜儀的電腦內存通常處于滯后狀態,結果導致采集丟失。如果在臨界反應中電腦存儲滯后,可能會導致計算出的反應速率,速率定律和速率數據不準確。

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      QE Pro克服了電腦滯后于光譜儀的問題,高達15000張光譜的緩沖能力保證了數據采集的完整性。這意味著即使電腦滯后或光譜數據采集失敗,至多150秒(多于2分鐘)的掃描數據不會遺失。大約50分鐘的連續數據采集儲存在QE Pro上,得到的趨勢圖如圖4所示。

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      其他自帶緩沖存儲容量小的光譜儀,當每次儲存在光譜儀上的光譜超過3個以上,關鍵的反應動力學數據就會因為電腦滯后于光譜儀的采集速度而丟失。值得一提的是,當QE Pro因為強大的數據緩沖區用于這些測量,我們將保證沒有任何數據會在這50分鐘的采集時間里遺失, QE Pro可以確保數據的完整性,從而準確的表征反應的動力學特征。

      圖3:化學變色反應在553nm和759nm的吸光度變化趨勢

      圖4:50分鐘內連續采集,在QE Pro的板載緩沖中保存的光譜趨勢

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      結論

      多彩的化學便反應主要在本科教學實驗室中使用。當溶劑顏色由綠到紅再到黃色,顏色變化吸引感官視覺。在反應中使用QE Pro光譜儀進行示范的吸光度數據收集,其實在溶劑中有比顏色變化更多的化學變化。指示劑染料的氧化態變化導致了吸光度的變化,可在整個反應中運用QE Pro光譜儀測量沒有單個數據點遺失的數據進行分析。對于此類型的動態測量,每一個數據點都至關重要,QE Pro光譜儀保證沒有數據在反應中遺失。

      QE Pro光譜儀具有高性能,半導體制冷背薄式檢測器,優質的動態范圍和完美的信噪比??筛鼡Q狹縫使得QE Pro更具有靈活性,可以滿足不同光水平和光學分辨率的多樣應用需求。用不同的采樣附件和光源,與QE Pro相連,建立您自己的模塊測試系統,為測量提供了無限可能。

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